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實驗室中氣相色譜一質譜聯用儀常見故障解析(二)

2019年09月23日 11:12   來源:北京瑞利祥合技術發展有限公司
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3.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)產生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。

  4.故障現象:噪音過多

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

  b.供電系統產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。

氣體分析儀(YL6500氣相色譜儀)

  與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法

  1.故障現象:出現平失峰產生故障的可能原因及排除方法:

  a.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣或稀釋樣品;

  b.檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。

  2.故障現象:保留時間不穩定

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.毛細管柱的固定相發生降解,排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子;

  b.進樣器漏氣,排除方法是改善進樣器密封狀況;

  c.載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。

  3.故障現象:高沸點化合物靈敏度低、峰形差

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.離子源溫度太低、導致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;

  b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致;

  c.氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

  4.故障現象:峰拖尾

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;

  b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;

  c.載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;

  d.襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。

  5.故障現象:出現歪斜峰或變型峰

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次;

  b.色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;

  c.質普儀調諧未達到zui jia狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

  6.故障現象:同位素比例不正確

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.質譜儀的質址標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

  b.質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確,排除方法是重新調諧質譜儀;

  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

  7.故障現象:分廣離廣峰太弱

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調整離子源溫度、電流;

  b.化學電離氣壓過高或過低(對于化學電離源),排除方法是調整化學電離氣壓。

  8.故障現象:質譜圖中同位素峰丟失

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

  b.質譜儀調諧未達到zui jia狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

  c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

  d.檢側器電壓太低,排除方法是提高檢側器電壓;

  e.檢側器故障,排除方法是檢查檢側器的靈敏度。

  9.故障現象:質譜的重現性不好

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

  b.離子源加熱器不穩定,排除方法是更換離子源加熱器;

  c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;

  d.質譜儀調諧未達到zui佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

  e.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

  f.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

  10.故障現象:總離子流色譜圖中出現大的干擾峰

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;

  b.載氣質量有問題,排除方法是更換載氣;

  c.樣品被污染,排除方法是改進樣品前處理方法。

  11.故障現象:總離子流色譜圖逐漸升高

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;

  b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

  12.故障現象:總離子流色譜圖緩慢下降

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.吹掃閥被關閉,排除方法是打開吹掃閥;

  b.吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。

  13.故障現象:色譜峰過寬

  產生故障的可能原因及排除方法:

  a.進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;

  b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣;

  c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

------ 責任編輯:瑞利祥合--色譜儀采購顧問


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